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如何處理色譜柱的老化?

更新時(shí)間:2020-07-28  點(diǎn)擊次數(shù):8872
  在色譜柱的使用過(guò)程中,檢測(cè)色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了,具體方法如下:
 
  1.老化的方法:
 
  老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣十分容易損壞色譜柱。
 
  當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5~10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30~90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2~3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
 
  另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。
 
  2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速
 
  對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類(lèi)高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
 
  在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
 
  3.柱流失檢測(cè)
 
  在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度,達(dá)到使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。
 
  在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
 
  色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,以確保沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br /> 
  色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意:
 
  a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn),否則引起峰靈敏度變化;
 
  b.安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;
 
  c.不需要擰得太緊;
 
  d.使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
 
  e.密封墊安裝前,要仔細(xì)檢查有無(wú)損傷,以防安裝后,有問(wèn)題時(shí)不易拆除;
 
  f.對(duì)那些不宜重復(fù)使用,如石墨密封墊,重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。
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